色譜柱性能下降的原因及維護(hù)

色譜柱性能下降的原因及維護(hù)方法具體如下：

### 一、色譜柱性能下降的原因

1. **熱損壞**：

* 超出色譜柱的溫度上限會(huì)導(dǎo)致固定相和管表面的加速損壞，從而造成色譜柱的過(guò)度流失、活性組分形成拖尾，以及降低柱效（分離度）。

2. **氧損壞**：

* 氧是許多毛細(xì)管GC柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下，不會(huì)損壞色譜柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。

3. **化學(xué)損壞**：

* 長(zhǎng)時(shí)間暴露在化學(xué)試劑中可能導(dǎo)致色譜柱的損壞，特別是流動(dòng)相中的某些化學(xué)物質(zhì)可能對(duì)柱填料產(chǎn)生損傷。

4. **樣品污染**：

* 樣品中可能存在的顆粒物或化學(xué)物質(zhì)會(huì)污染色譜柱，導(dǎo)致性能下降。

5. **柱架問(wèn)題**：

* 柱架不穩(wěn)定或受到振動(dòng)可能導(dǎo)致色譜柱性能下降。

6. **流動(dòng)相問(wèn)題**：

* 流動(dòng)相的質(zhì)量不合格或組成發(fā)生變化可能導(dǎo)致色譜柱性能下降。

7. **貯存與維護(hù)不當(dāng)**：

* 長(zhǎng)期改變色譜柱的使用頻率或放置在不適宜的環(huán)境中可能導(dǎo)致填充物泄漏。

### 二、色譜柱的維護(hù)方法

1. **避免壓力和溫度的急劇變化**：

* 溫度的突然變化或使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況。

* 柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此，在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩。

2. **逐漸改變?nèi)軇┑慕M成**：

* 特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?

3. **避免反沖**：

* 一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。

4. **選擇適宜的流動(dòng)相**：

* 選擇使用適宜的流動(dòng)相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。

* 有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

5. **定期沖洗色譜柱**：

* 經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。

* 在進(jìn)行清洗時(shí)，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右。

6. **正確的保存方法**：

* 保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。

* 禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間。

7. **處理色譜柱使用過(guò)程中可能出現(xiàn)的問(wèn)題**：

* 色譜柱使用過(guò)程中，如果壓力升高，可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗。

* 如果柱效降低或色譜峰變形，可能是柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。此時(shí)應(yīng)小心擰開(kāi)柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1\~2mm高度（注意把被污染填料取凈），再把柱內(nèi)填料整平。

* 在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5\~30mm），可以起到保護(hù)、延長(zhǎng)柱壽命的作用。

8. **補(bǔ)加填料**：

* 新的色譜柱在使用一段時(shí)間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時(shí)可補(bǔ)加填料使柱效恢復(fù)。

9. **使用后的處理**：

* 每次工作完后，用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗。例如，ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。

* 當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí)，使用完后應(yīng)用無(wú)鹽流動(dòng)相沖洗。

10. **其他注意事項(xiàng)**：

* 含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會(huì)腐蝕不銹鋼管道，不宜長(zhǎng)期與之接觸。

* 裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4\~5天開(kāi)機(jī)沖洗15分鐘。

綜上所述，色譜柱性能下降的原因多種多樣，而正確的維護(hù)方法可以有效延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。